分子蒸餾技術(shù)自上世紀20年代問世以來,由于其分離機制和的分離效果而受到廣泛重視。隨著分子蒸餾技術(shù)應用領域的不斷擴大,其設備尤其是分子蒸餾器也不斷得到改進和完善。
(1)靜止式分子蒸餾器
靜止式分子蒸餾器是JIAO早出現(xiàn)的一種簡單、價廉的分子蒸餾設備。圖1是一種典型的靜止釜式分子蒸餾器。工作時,加熱器直接加熱置于蒸發(fā)室內(nèi)的料液,在高真空狀態(tài)下,料液分子由液態(tài)表面逸出,飛向懸于上方的冷凝器表面,被冷凝成液滴后由餾分罐的漏斗收集。此類分子蒸餾器的主要缺陷是液膜很厚,物料被持續(xù)加熱,因而易造成物料的分解,且分離效率較低。
圖1釜式分子蒸餾器
(2)降膜式分子蒸餾器
降膜式分子蒸餾器也是較早出現(xiàn)的一種結(jié)構(gòu)簡單的分子蒸餾設備,其典型結(jié)構(gòu)如圖2所示。工作時,料液由進料管進入,經(jīng)分布器分布后在重力的作用下沿蒸發(fā)表面形成連續(xù)更新的液膜,并在幾秒鐘內(nèi)被加熱。輕組分由液態(tài)表面逸出并飛向冷凝面,在冷凝面冷凝成液體后由輕組分出口流出,殘余的液體由重組分出口流出。此類分子蒸餾器的分離效率遠高于靜止式分子蒸餾器,缺點是蒸發(fā)面上
的物料易受流量和黏度的影響而難以形成均勻的液膜,且液體在下降過程中易產(chǎn)生溝流,甚至會發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫夾帶有時會濺到冷凝面上,導致分離效果下降。此外,依靠重力向下流動的液膜一般處于層流狀態(tài),傳質(zhì)和傳熱效率均不高,導致蒸餾效率下降。
(3)刮膜式分子蒸餾器
刮膜式分子蒸餾器是目前應用為廣泛的一類分子蒸餾設備,它是對降膜式分子蒸餾器的有效改進,與降膜式的區(qū)別在于刮膜器的引入。利用刮膜器,可將料液在蒸發(fā)面上刮成厚度均勻,且連續(xù)更新的渦流液膜,從而大大增強了傳質(zhì)和傳熱效率,并能有效控制液膜的厚度(0.25~0.76mm)、均勻性以及物料的停留時間,使蒸餾效率明顯提高,熱分解的可能性顯著降低。
目前,刮膜式分子蒸餾器是市場的主流,國內(nèi)外的許多企業(yè)均生產(chǎn)此類分子蒸餾器。德國UIC公司是專業(yè)生產(chǎn)刮膜式分子蒸餾器的企業(yè),其產(chǎn)品包括KD系列和KDL系列。KD系列的設備主體由不銹鋼制成,主要用于中試和工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn);KDL系列的設備主體由硼硅玻璃制成,適用于實驗室科研或小批量高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)。
4工業(yè)化應用現(xiàn)狀
1石油化工。在石油化工生產(chǎn)中,研究者已經(jīng)成功地利用分子蒸餾技術(shù)處理硅油、聚乙二醇、聚乙二醇醚、丙烯腈、胺、雙酚類、己內(nèi)酰胺、過氧化異丙苯、鄰苯二甲酸二辛酯、環(huán)氧樹脂、甘醇、松脂等。Alexander等利用分子蒸餾技術(shù)還成功地實現(xiàn)了廢機油的回收,從石油中獲得高品位潤滑劑的原料。
2油脂加工。目前,分子蒸餾技術(shù)主要應用在油脂類物質(zhì)的分離、提純和蒸餾。如,從脂肪乳液中分離農(nóng)藥,化妝品、香料的脫臭,從硅油中分離單體,從含甘油三酸酯的酯化制造甘油——酸酯乳化劑,各種鏈式脂肪酸的分離,環(huán)氧樹脂的蒸餾。
3食品。Batistella等利用分子蒸餾技術(shù)從棕櫚油中回收類胡蘿卜素,鐘耕等利用分子蒸餾技術(shù)從脫蠟的甜橙油中提取胡蘿卜素,產(chǎn)價和純度高,比傳統(tǒng)提取胡蘿卜素的方法(皂化萃取,吸附和酯基轉(zhuǎn)移法)效果好。傅紅等利用多級分子蒸餾技術(shù)從深海魚中提取多不飽和脂肪酸,得到含高碳鏈不飽和脂肪酸質(zhì)量分數(shù)為90.96%的魚油產(chǎn)品。張忠義等采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)對大蒜化學成分進行萃取與分離,在極低的溫度下得到4種主要成分,與普通蒸餾相比,分子蒸餾溫度低,受熱時間短,更適合大蒜有效成分的分離。
4香精香料。任艷奎等利用分子蒸餾技術(shù)對玫瑰精油的提純進行研究,優(yōu)化提取工藝,得到了純度達86%以上的玫瑰油。應安國等利用分子蒸餾技術(shù)對合成胡椒基丁醚產(chǎn)物進行提純得到了純度為98.35%的胡椒基丁醚。胡海燕等利用分子蒸餾技術(shù)有效提高廣藿香油中廣藿香醇和廣藿的含量。黃敏等利用分子蒸餾技術(shù)從天然香料山蒼子油,肉桂油中分離純化檸檬醛,肉桂醛,獲得了滿意的工藝條件。王發(fā)松等采用分子蒸餾技術(shù)對毛葉木姜子果揮發(fā)油中所含檸檬醛進行了分離純化工藝的研究,所得檸檬醛的純度達到了95%。